增材制造部件的金相制备
作为一项最新的生产技术，增材制造为职业材相师带来了新的挑战。本白皮书是与丹麦技术研究所（DTI）合作撰写，详细介绍了用于快速准确地制备用于材相分析的增材制造零件的成熟方法。
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什么是增材制造？
增材制造也称为 3D 打印，是指通过一次增加一个超精细层来形成 3D 物体的技术。每一个连续的层与前一层的熔化或部分熔化的材料结合在一起，形成部件、零件或完整的产品。增材制造的优势
增材制造简化了复杂部件的设计和制作，使其成为一个单一的物体，从而减少了制作模型和原型的时间和成本。作为一种批量生产方法，尤其是复杂部件的批量生产方法，增材制造正在不断发展，原因有多个：
- 设计改进：在设计阶段将多个部件整合成一个物体，从而增加强度、减轻重量并提高耐用度。
- 节省成本：材料损耗、工具成本和劳动力需求的降低，推动了增材制造成本的下降。
- 缩短交货时间：制造的部件可以直接从机器中取出使用，或只需进行有限的后处理。
最初，可用于增材制造的金属与推动发展的行业（即汽车、航空航天和医疗行业）有关。然而，多种新的和重新开发的合金在不断进入市场。一般来说，增材制造部件具有与传统制造部件相同或更好的机械性能和密度。与增材制造相关的最常见缺陷和偏差可分为以下三类：
- 表面质量：如果不进行后处理，增材制造零件的表面粗糙度很高。
- 几何学和尺寸偏差：循环加热引起的热收缩可能会导致尺寸偏差。
- 微观结构缺陷：孔隙可能是一个问题，这通常是由气体或缺乏熔融引起的。
图 1：制造工具和辅具
增材制造部件的生产
ISO/ASTM 52900:2017 定义了七种主要类型的增材制造工艺。本应用说明重点介绍了使用一种特定技术制造的部件：激光粉末床熔融(L-PBF (Laser Powder Bed Fusion))。
L-PBF 流程
球形颗粒的精细金属粉末（直径为 15-60 微米）会被均匀地散布在一个基础平台上。激光扫描粉末，将其加热并焊接在一起，然后焊接到下面的层上。重复此操作，直到完成最终部件。
去应力
在成形过程后，部件通常会在气体保护环境中接受去应力处理。否则，一些材料和几何形状在从成型板上切割下来后会开裂和变形。
热处理
成品零件的微观结构非常精细，冷却速度快，通常具有高强度和低传导性。热处理可用于定制零件以满足特定的机械性能或提高耐腐蚀性。
制造过程中有几个参数会影响材料的质量和特性。
有关详细信息，请参阅完整的应用说明。
图 4：学生项目的火箭喷嘴。
增材制造零件的材相学
增材制造部件可用于各种应用中。这包括各种关键应用，例如汽车上的扭力弹簧和制动钳、喷气发动机上的燃油喷嘴和涡轮叶片以及医疗植入物。因此，对增材制造部件进行金相检查是质量控制的常见方法。通常，这在原料粉末或测试 / 目标试样上进行。
- 原料粉末：研究粉末的粒度分布、形状或结构。
- 具有代表性的试样：这些是与增材制造零件一起印刷的小棒或立方体，可实现材料的微观结构分析，而不会破坏零件。
下载完整的应用说明，了解增材制造零件材相学的详细描述。
增材制造零件的切割和镶样
关于镶样原料粉末的建议- 为检查粒度分布，建议纵向切开固化的镶样，然后以 90°角重新镶嵌。
- 粉末可进行热镶嵌，但需要没有金属填料的树脂，除非额外的蚀刻可以用于区分粉末和树脂。
- 建议使用环氧树脂进行冷镶嵌。如果使用小尺寸或轻质粉末，则加热树脂有助于使粉末更容易沉降。
- 根据分析的目的，切割时必须考虑成形/分层方向。
- 由于增材制造试样通常较小，因此优选采用可靠夹持工具的精密切割解决方案。
- 如果试样非常小或几何形状复杂，则可在切割前将其镶嵌在透明环氧树脂（EpoFix 或 CaldoFix-2）中，以避免损坏试样。
- 既可以进行热镶嵌，也可以进行冷镶嵌。如果试样较为脆弱、非常小的或有复杂的形状，则建议采用冷镶嵌。
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图 9. 在FixiForm中用CaldoFix-2搅拌的金属钢粉（左侧）。使用改良的 Klemm 蚀刻剂（右侧）进行抛光和蚀刻。明场。
图 10. 在 EpoFix 中使用 AlSiMg10 粉末镶嵌的横截面，重新镶嵌。抛光试样显示了粉末材料的微观分布、尺寸和形状 (底部)。
图 11. 在CitoPress中压制的富含金属粉末的PolyFast块，临时粘在MultiFast模拟试样上（左）。粘贴在金属支撑块（中间）上的块，用于日后在 SEM 中研究。PolyFast 中钢粉颗粒的显微图像（右侧）。明场。
研磨、抛光和蚀刻增材制造零件
在加工增材制造试样时，制备的研磨、抛光和蚀刻阶段会因材料/合金的不同而有很大差异。以下是针对增材制造中使用的四种常见材料的简要建议。钛
一般来说，制备应遵循其他钛试样使用的标准方法。
- 由于其极高的韧性，钛容易产生机械变形和划痕。应避免使用金刚石抛光，尤其是纯钛。
- 对于低合金钛，建议进行电解抛光。
- 为了揭示更多信息，通常需要在机械或电解制备后进行蚀刻。由于钛具有耐化学腐蚀性，因此建议使用含有氢氟酸的蚀刻剂。
- 偏振光是一种出色的钛光学蚀刻方法。
表 2. 对未镶嵌的 30 mm 钛样品进行研磨和抛光的制备方法。
请参阅完整的应用说明，了解关于抛光、电抛光和蚀刻钛添加剂制造试样的详细说明和成熟方法。
图 14. 带孔的最终抛光钛试样。在 MD-Chem 上抛光，使用 OP-S 不干型悬浮液和添加剂，微观结构在偏振对比中可见。
图 15. 钛合金。使用 A3 进行电解制备，未镶嵌。明场。
图 16. 钛合金。使用 Fuss 蚀刻剂对进行电解抛光和化学蚀刻。明场。
铝
虽然铝是软质材料，但合金元素可以显著改变其机械性能。一般来说，增材制造试样的制备应遵循用于类似铝试样的方法。
- 为避免变形、刮擦和边缘倒圆，建议使用专为铝合金开发的刚性平面研磨表面，称为 MD-Molto。
- 精磨时，带金刚石悬浮液的 MD-Largo（例如 DiaPro Allegro/Largo）适用于许多类型的铝。
- 为确保彻底抛光，在精磨之后还需进行金刚石抛光（MD-Mol）和氧化物抛光（胶体二氧化硅，OP-U）步骤。
- 为了揭示更多或具体的细节，可以使用化学、电解和光学蚀刻方法，或结合使用多种方法。
表 3. 针对未镶嵌的 30 mm 铝样品的研磨和抛光方法
有关详细信息和方法，请参阅完整的应用说明。
图 18. 在明场 (左侧) 和微分干涉对比 DIC (右侧) 中，经过 Barker 蚀刻的不同铝合金。
图 19. 铝合金的精细抛光表面。使用 MD-Chem 和 OP-S 抛光。微分干涉对比，DIC，未蚀刻。
图 21. 使用 Barker 蚀刻的铝合金概览（左侧）。铝合金详图，高放大倍下的沉积（右侧）。明场。
不锈钢和镍基合金
由于这些材料通常柔软且可延展，因此应避免非常粗糙的研磨表面和高压。一般来说，制备应遵循用于其他不锈钢和镍基合金的标准方法。
- 使用专用的平面研磨盘，如 MD-Alto。
- 应使用金刚石悬浮液在刚性研磨盘（MD-Largo）或 MD-Plan 布上进行精磨。
- 在精磨之后，用中/硬布（MD-Dac）进行彻底的金刚石抛光。
- 我们建议使用胶体二氧化硅（OP-S）或氧化铝（OP-A）进行最终抛光，以去除任何细小的划痕。
- 通常使用 10 % 草酸水溶液进行电解蚀刻。然而，对于二联钢，用 NaOH (20% 水溶液) 进行电解蚀刻会产生更好的效果。
表 4. 针对未镶嵌的 30 mm 不锈钢样品的研磨和抛光方法
有关更详细的信息和方法，包括如何制备用于孔隙率评估的试样，请参阅完整的应用说明。
图 24. 在 MD-Chem上用OP-S抛光后的奥氏体钢。无需化学蚀刻即可看到结构。微分干涉对比 (DIC)。
图 25. 铬镍铁合金 718，用 Adler 蚀刻剂蚀刻。明场。
工具钢
工具钢含有大量的合金元素，如铬、镍、钒、钨或钼。研磨和抛光过程中的主要挑战在于确保保留碳化物和非金属夹杂物。一般来说，制备应遵循用于其他工具钢的标准方法。
- 对于平面研磨，建议使用具有镶嵌金刚石的平面研磨盘（MD-Piano）。
- 对于精磨，使用金属粘结金刚石研磨盘（MD-Allegro）和金刚石悬浮液。
- 对于高合金钢，可以使用 Klemm 侵蚀剂。
表 5. 针对未镶嵌的 30 mm 工具钢样品的研磨和抛光方法
有关详细信息和方法，请参阅完整的应用说明。
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目标制备
对于增材制造试样，研究微观结构中的微观属性往往非常重要。这些目标包括激光烧结中的孔隙、裂缝或夹杂物，以及来自不同原料材料的杂质。在显现孔隙和表面裂缝时，含有荧光粉末的环氧树脂是一种有用的解决方案。我们建议：
- 将环氧树脂加热至 50-60°C 以增加粘度。
- 在固化过程中使用主动冷却，以改善浸渍效果，降低收缩和间隙形成。
通过这种技术使用荧光染料需要显微镜的一个特殊功能。
有关详细信息，请参阅完整的应用说明。
图 28. 用荧光树脂填充铝合金的裂缝（左侧）。奥氏体钢的开放孔隙率（右侧）。
图 29. 铝硅粉末颗粒对 CuCrZr1 试样的污染。明场。
增材制造零件的材相学
增材制造是最新且发展最快的部件制造技术之一。虽然这种技术主要用于制造原型和一次性设计，但也越来越多地用于一般制造业，以生产具有复杂几何形状的高强度和轻质单组分零件。作为相对“年轻”的生产技术，增材制造为职业材相师带来了新的挑战。通常，作为质量控制的一部分，对原料粉末或代表性试样进行材相调查。这些试样通常非常小，因此建议使用高精度切割和夹持设备。
在增材制造中可以使用许多不同的金属和合金。作为经验法则，制备应与该材料的标准制备方法相似。但是，根据具体的试样，方法可能会有所不同。
在完整的应用说明中，您可以找到如何制备用于材相分析的增材制造零件的详细说明。除了对一般挑战和解决方案的全面描述外，应用说明还包括了适用于各种增材制造材料和合金的成熟方法和技术。
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深入了解其他材料
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所有图片均由丹麦应用专家 Ólafur Ólafsson 提供。
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