I materiali metallici vengono spesso interpretati in base alla loro struttura interna, nota come microstruttura. Preparata in collaborazione con Zeiss, esperti in ottica e optoelettronica, questa nota applicativa spiega tutto ciò che c'è da sapere sulle proprietà strutturali dei metalli, sulla preparazione dei materiali per l'analisi microstrutturale e sull'interpretazione dei risultati.
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Fig. 2: Macro sezione di una fusione di rame puro, attaccata
La macrostruttura è visibile a occhio nudo, con una lente d'ingrandimento o con uno stereomicroscopio. Queste osservazioni sono meno diffuse delle indagini microstrutturali. Le applicazioni che richiedono l'osservazione della macrostruttura sono di solito saldature, fusioni di alcuni metalli non ferrosi o deformazione e segregazione su fusioni o forgiature. Anche la valutazione sommaria di rivestimenti o forme può essere oggetto di studi macrostrutturali.
Da tutte queste informazioni, è possibile creare una descrizione completa della microstruttura e trarre conclusioni sulle sue caratteristiche potenziali.
I materiali utilizzati oggi nelle applicazioni pratiche sono una miscela di diversi elementi chimici, spesso indicati come "leghe". L'acciaio e la ghisa, ad esempio, sono essenzialmente leghe a base di aggiunte di ferro (Fe) e carbonio (C), che determinano la durezza del materiale ferroso. L'analisi microstrutturale ci permette di trarre conclusioni sulle proprietà della lega, tra cui la resistenza, durezza e duttilità
Fig. 3: Ghisa perlitica a grafite lamellare, attaccata con Nital. Il carbonio è presente principalmente come grafite in forma lamellare, con conseguente riduzione della resistenza. La matrice perlitica stessa ha un grado di durezza sufficientemente elevato.
Immagine scattata con ZEISS Axio Imager, obiettivo 50x, illuminazione in campo chiaro
Fig. 4: Ghisa ferritica con grafite sferoidale, attaccata con Nital. Il carbonio è presente principalmente come grafite in forma sferica. La forma sferica conferisce maggiore robustezza rispetto alla ghisa lamellare, ma la durezza del materiale è inferiore a causa dell'assenza di cementite nella matrice puramente ferritica.
Immagine scattata con ZEISS Smartzoom 5, ingrandimento di circa 500x
Fig. 5: Acciaio ferritico con circa lo 0,1% di C, attaccato con Nital. Il carbonio è presente principalmente sotto forma di cementite con una piccola percentuale di perlite tra i grani ferritici. La matrice quasi puramente ferritica, presenta un basso grado di durezza ma ottima duttilità.
Immagine scattata con ZEISS Smartzoom 5, ingrandimento di circa 500x, illuminazione coassiale con bassa proporzione di luce anulare
Fig. 6: Acciaio ferritico-perlitico con circa lo 0,2% di C, attaccato con Nital. Il carbonio è presente principalmente come cementite lamellare e in percentuale maggiore di perlite adiacente ai grani ferritici. Ciò conferisce alla cementite un aspetto striato. I grani perlitici riflettono meno luce dei grani ferritici e quindi appaiono più scuri. Una matrice di questo tipo ha una maggiore durezza, ma una scarsa duttilità.
Immagine scattata con ZEISS Axiolab, obiettivo 50x, illuminazione in campo chiaro
Per prelevare un campione rappresentativo del pezzo si utilizza un processo di taglio abrasivo a umido. Il processo di taglio dev'essere scelto in modo che il campione non subisca danni che possa modificarne la struttura e deve essere adattato al materiale e all'applicazione.
Fig. 7: Per prelevare un campione dalla sezione di un dente di ingranaggio, si utilizza una troncatrice abrasiva a umido con ruota dentata serrata. In genere, la sezione è cementata o temprata a induzione. Il campione verrà utilizzato per esaminare la struttura e la durezza della sezione.
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Fig. 8: Una serie di campioni inglobati di forme diverse. L'inglobamento di un campione con resina sintetica garantisce un buon risultato di preparazione e migliora l'efficienza del resto del processo.
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Fig. 9: Cordone di saldatura preparato mediante prelucidatura con due diversi fogli SiC, seguita da macro-attacco con acido nitrico acquoso al 5%.
Immagine ripresa con lo stereomicroscopio ZEISS Stemi 508, ingrandimento 15x
Fig. 10: Acciaio ferritico con inclusioni di carburo e ossido di titanio dopo la preparazione meccanica al diamante da 1 μm. Nell'immagine a contrasto interferenziale rimangono sottili tracce di deformazione. Il campione non è stato attaccato.
Immagine scattata con ZEISS Axio Imager, DIC, obiettivo 100x
Fig. 11: Acciaio austenitico resistente alla corrosione dopo lucidatura finale con OP-S, seguita da attacco a colori di Lichtenegger e Bloech. Sono visibili i grani di austenite con geminazioni e venature scure nella direzione della deformazione.
Immagine scattata con ZEISS Axio Imager, illuminazione in campo chiaro, obiettivo 20x
Fig. 12: Acciaio austeno-ferritico resistente alla corrosione (Duplex) dopo attacco elettrolitico in soluzione di idrossido di sodio al 20%. I grani di austenite (marrone chiaro) sono inglobati nella matrice ferritica bruno-bluastra.
Immagine ripresa con ZEISS Axiolab, DIC, obiettivo 20x
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Esistono diverse tecniche di contrasto che possono essere utilizzate per valutare le proprietà strutturali del metallo. La scelta della tecnica di contrasto dipende da una serie di fattori, tra cui il materiale in esame e le caratteristiche da analizzare. Quali sono le tecniche di contrasto disponibili e quando utilizzarle?
Campo chiaro
Il campo chiaro è una tecnica standard per tutti i tipi di analisi dei materiali. Crepe e pori, fasi non metalliche e prodotti di ossidazione si osservano innanzitutto in condizioni di non attacco, poiché in genere presentano un comportamento riflettente diverso rispetto al metallo base. Al contrario, la posizione di crepe e pori in relazione ad altre caratteristiche strutturali, può generalmente essere valutata solo se è stato eseguito un attacco chimico adeguato.
Fig. 13: Cordone di saldatura laser su acciai altolegati con cricche e pori dopo l'attacco elettrolitico. Questi sono visibili anche allo stato non attaccato, ma la struttura delle crepe intercristalline può essere valutata solo dopo l'attacco.
Immagine ripresa con ZEISS Axio Imager, illuminazione in campo chiaro, obiettivo 5x
La tecnica del campo oscuro viene utilizzata principalmente nella microscopia di materiali non metallici. Tuttavia, offre diversi vantaggi nella caratterizzazione dei metalli e nella valutazione di strutture colorate come strati di lacca o rivestimenti plastici su substrati metallici. Può essere utilizzata anche per valutare gli elementi di corrosione. La microscopia in campo oscuro può essere utilizzata per rivelare graffi molto fini su campioni lucidati, e fornire quindi un metodo per esaminare la qualità della prelevigatura.
Fig. 14: Area corrosa su un tubo d'ottone, senza attacco. Le aree riflettenti appaiono scure (substrato metallico) sotto l'illuminazione in campo oscuro, mentre gli elementi di corrosione possono essere osservati nel loro colore.
Immagine scattata con ZEISS Axio Imager, illuminazione in campo scuro, obiettivo 20x
DIC è uno strumento utile per analizzare deformazioni molto fini che possono essere ancora presenti sulla superficie dopo la lucidatura. Può essere utilizzato anche per distinguere elementi strutturali duri e teneri, poiché durante il processo di lucidatura finale, le fasi dure vengono rimosse meno facilmente rispetto a quelle morbide e pertanto "sporgono" dalla superficie. Questa piccola differenza generalmente non è visibile al microscopio a campo chiaro, ma può essere osservata con DIC. Pertanto DIC può essere utilizzato per distinguere qualitativamente la durezza delle diverse fasi.
Con DIC, è possibile rendere visibili anche le strutture del grano, come i bordi, in una condizione non ancora attaccata. Ciò consente di valutare la struttura prima dell'attacco, evitando così di utilizzare prodotti chimici su materiali difficili da attaccare, come i metalli resistenti alla corrosione. In questo caso però è necessaria una perfetta lucidatura finale.
Fig. 15: Lega di rame dopo la lucidatura finale. A causa della loro riflettività, le varie fasi sembrano avere colori diversi al microscopio a campo chiaro.
Immagine scattata con ZEISS Axiolab, illuminazione a campo chiaro, obiettivo 100x
Fig. 16: Lega di rame dopo la lucidatura finale. A causa del loro comportamento durante l'ablazione, le fasi di diversa durezza hanno altezze variabili, visibili solo in microscopia DIC. Ciò consente di distinguere qualitativamente le loro durezze. Allo stesso tempo, la struttura del grano può già essere resa visibile nello stato non attaccato.
Immagine scattata con ZEISS Axiolab, DIC, obiettivo 100x
Il contrasto di polarizzazione è utilizzato principalmente nell'analisi di materiali con struttura reticolare esagonale, come il titanio, lo zinco e il magnesio. L'alluminio e le sue leghe possono essere analizzati anche sotto luce polarizzata se sono stati attaccati elettroliticamente con acido tetrafluoroboronico (attacco Barker).
Fig. 17: Titanio tecnicamente puro (grado 1) dopo lucidatura meccanica, osservato al microscopio con contrasto di polarizzazione, non attaccato. La luce polarizzata viene enfatizzata o eliminata sulle facce del cristallo grazie alla struttura reticolare esagonale, che si manifesta come un contrasto tra aree chiare e scure. L'immagine appare a colori grazie alla cosiddetta lama λ/4.
Immagine scattata con ZEISS Axio Imager, contrasto di polarizzazione, obiettivo 20x
Fig. 18: Cordone di saldatura in alluminio dopo attacco elettrolitico con acido tetrafluoroboronico (attacco Barker), osservato al microscopio con contrasto di polarizzazione. L'attacco crea uno strato di ossido di spessore variabile a seconda dell'orientamento dei cristalli; la luce polarizzata può interferire in questo strato di ossido, dando luogo a effetti di rimozione e potenziamento.
Immagine scattata con ZEISS Axio Imager, contrasto di polarizzazione, obiettivo 5x
La fluorescenza può essere utilizzata nella microscopia dei metalli e materiali, in quanto alcuni materiali vengono eccitati a una certa lunghezza d'onda e quindi emettono luce visibile ad un'altra lunghezza d'onda.
Le polveri fluorescenti (come EpoDye) vengono miscelate con la resina inglobatrice (di solito resina epossidica trasparente) durante il processo d'inglobamento e penetrano nei pori aperti e nelle fessure esistenti. Questa procedura è supportata dall'impregnazione sottovuoto. Dopo l'indurimento e la preparazione, la luce del microscopio nello spettro blu eccita il colorante fluorescente, che poi emette luce nello spettro giallo-verde. I pori o le fessure riempiti sono illuminati di giallo-verde.
Fig. 19: Poro e fessura tra un rivestimento di carburo di tungsteno e l'acciaio su cui è applicato. A differenza del microscopio corrispondente, sono illuminati in giallo-verde perché nella fessura è penetrata la resina inglobatrice con polvere fluorescente. La fessura era presente prima dell'inglobamento. Il problema potrebbe essere sorto durante la fabbricazione o durante il processo di taglio.
Immagine ripresa con ZEISS Axio Imager, contrasto fluorescente, obiettivo 5x
Fig. 20: Fessure in un materiale composito in fibra di carbonio.
Immagine scattata con ZEISS Axio Imager, contrasto fluorescente, obiettivo 20x
Grazie al rapido sviluppo dell'ottica, i microscopi digitali sono uno strumento sempre più interessante per le analisi strutturali. Questi dispositivi sono facili da utilizzare e combinano i vantaggi della stereomicroscopia e della microscopia ottica. Hanno inoltre un campo di applicazione e di ingrandimento relativamente ampio e offrono numerose possibilità di post-elaborazione digitale delle immagini per un'ampia selezione di attività di misurazione. Tuttavia, i microscopi digitali non offrono l'alta risoluzione dei microscopi ottici, il che rappresenta uno svantaggio quando si esaminano elementi strutturali molto piccoli.