Powder metals

Preparazione metallografica di parti tramite metallurgia delle polveri

La sfida principale nella preparazione di parti tramite metallurgia delle polveri per l'analisi metallografica, è rivelare la reale porosità del materiale dopo la prelevigatura e lucidatura. Scoprite come preparare parti prodotte con metallurgia delle polveri per l'analisi in modo rapido e con risultati riproducibili.

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Caratteristiche principali di parti prodotte con metallurgia delle polveri

La metallurgia delle polveri è un metodo relativamente comune per la produzione di componenti, in particolare nell'industria automobilistica, poiché consente la produzione in grandi volumi di parti piccole dalla forma complessa con strutture omogenee. Nella metallurgia delle polveri, le miscele di polveri metalliche (e non metalliche) vengono compattate e poi sinterizzate. Il processo di produzione è costoso, ma i pezzi finiti presentano vantaggi specifici rispetto alla lavorazione o fusione.

Con la metallurgia delle polveri è possibile:
  • Legare metalli che di norma non si legano facilmente
  • Produrre una grande varietà di leghe con proprietà diverse
  • Realizzare strutture omogenee a grana fine
  • Creare forme complesse
  • Realizzare pezzi con finiture di qualità

Metalli in polvere
Fig. 1: Acciaio inossidabile sperimentale in metallo polverizzato, attacco a colori

Le applicazioni più comuni della metallurgia delle polveri includono:

  • Parti meccaniche e strutturali, come bielle, pignoni per catene e camme
  • Metalli refrattari difficili da produrre mediante fusione e colata
  • Materiali porosi in cui la porosità controllata ha uno scopo specifico
  • Materiali compositi che non formano leghe, come il rame/tungsteno
  • Leghe speciali ad alta resistenza, come superleghe a base di nichel e cobalto (utilizzate per parti di motori a reazione)
  • Acciai per utensili ad alta velocità che presentano qualità isotrope e una distribuzione uniforme dei carburi

Metallografia di parti tramite metallurgia delle polveri

La densità di un componente compattato e sinterizzato ne influenza la resistenza, la duttilità e la durezza. Per questo motivo la metallografia di parti tramite metallurgia delle polveri include solitamente il controllo della porosità specifica.

Nel controllo dei processi, la metallografia di parti tramite metallurgia delle polveri viene utilizzata per verificare la porosità, le inclusioni non metalliche e la contaminazione incrociata. La metallografia di parti tramite metallurgia delle polveri svolge un ruolo importante anche nello sviluppo di nuovi prodotti o nel miglioramento dei processi produttivi.

Metalli in polvere
Fig. 2: Metallurgia delle polveri per l'acciaio con 0,5% C, legato per diffusione con Ni, Cu e Mo. Attacco Picral, che mostra aree di perlite fine circondate da ferrite, martensite, bainite e austenite ricca di Ni

Metalli in polvere
Fig. 3: Metallurgia delle polveri per l'acciaio con 0,8% C, pre-legato con 1,5% Mo. Attacco Nital, che mostra bainite densa

Produzione di parti prodotte con metallurgia delle polveri

Per creare i componenti tramite metallurgia delle polveri si utilizzano molti tipi di metalli diversi, tra cui le polveri di ferro, rame e acciaio.

Processo di produzione delle polveri di ferro e acciaio

Metalli in polvere

Produzione delle polveri
Esistono due metodi di produzione delle polveri comunemente utilizzati : il metodo chimico e il metodo di atomizzazione.
  • Chimico: Il metallo viene trasformato dagli ossidi del minerale direttamente in polvere metallica a una temperatura inferiore al punto di fusione.
  • Atomizzazione: La lega metallica fusa passa attraverso un ugello e sottoposta a un getto d'acqua o di gas ad alta pressione. Si formano piccole goccioline che si solidificano in particelle.
Una volta prodotta, la polvere metallica viene mescolata. A questo punto possono essere aggiunti altri elementi, tra cui lubrificanti, carbonio e/o elementi leganti.

Compattazione della polvere in una matrice di carburo
Per produrre i componenti, le polveri miste vengono compattate ad alta pressione in una matrice di carburo. In questa fase, il pezzo ha la forma del componente finito, ma non ha la resistenza richiesta. Questi componenti sono noti come parti "verdi".

Sinterizzazione del componente
Per sviluppare le proprietà meccaniche e fisiche necessarie, il componente viene sinterizzato ad alta temperatura in atmosfera protettiva. Il legame avviene per diffusione tra particelle adiacenti.

Trattamenti finali
A seconda dell'applicazione, alcune parti possono subire trattamenti aggiuntivi, tra cui la pressatura isostatica a caldo, l'impregnazione d'olio, l'indurimento superficiale o placcatura.

Metalli in polvere
Fig. 4: Polvere di ferro spugnoso, SEM

Sfide nella preparazione di parti tramite metallurgia delle polveri

La sfida principale nella preparazione di parti tramite metallurgia delle polveri per l'analisi metallografica, è rivelare la reale porosità del materiale dopo la prelevigatura e lucidatura. Può rappresentare una vera sfida con i materiali teneri o con materiali misti, teneri e duri.
  • Nei metalli teneri, il metallo abraso può infiltrarsi nei pori durante la prelevigatura.
  • I campioni misti con materiali duri e teneri, sono inclini a mostrare rilievi pronunciati.
  • Parti verdi: I componenti compattati ma non ancora sinterizzati devono essere trattati con particolare attenzione perché sono molto fragili.

Superare le sfide nella preparazione di parti tramite metallurgia delle polveri

Le sezioni successive di questa pagina descrivono brevemente come superare queste difficoltà. Le procedure sono state utilizzate con successo in applicazioni pratiche di laboratorio e hanno dimostrato di fornire risultati riproducibili.

Per una descrizione più dettagliata delle procedure qui descritte, scaricare la nota applicativa completa.

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Fig. 5: Stesso campione della Fig.1 dopo 8 minuti di lucidatura diamantata (3 μm)


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Fig. 6: Porosità di un campione della metallurgia delle polveri di acciaio dopo 4 minuti di lucidatura diamantata (3 μm)

Consigli per il taglio di parti prodotte con metallurgia delle polveri

È possibile realizzare parti tramite metallurgia delle polveri con vari tipi di materiali, tra cui polveri di ferro, rame e acciaio. La scelta del disco di taglio più adatto dipende dal tipo di materiale.
  • Per tagliare un componente monomateriale prodotto con metallurgia delle polveri, selezionare un disco di taglio appropriato per quel materiale.
  • Per tagliare un componente di materiale misto, scegliere il disco di taglio adatto al materiale principale.
  • Per i carburi sinterizzati, utilizzare un disco di taglio diamantato legante resina.

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Fig. 7: Carburo di tungsteno sinterizzato (WC/Co), attaccato con reagente Murakami 1500x

Consigli per l'inglobamento di parti prodotte con metallurgia delle polveri

Per garantire una buona adesione tra la resina inglobatrice e il materiale, sgrassare accuratamente il campione con acetone o toluene prima dell'inglobamento.

Come per il taglio, il miglior metodo d'inglobamento dipende dal materiale da lavorare.
  • Per parti sinterizzate (campioni inglobati):
    -Per l'inglobamento a caldo, utilizzare resina fenolica (MultiFast) o resine contenenti materiale di riempimento più duro (DuroFast o LevoFast).
    -Per l'inglobamento a freddo, si possono utilizzare resine acriliche con riempitivo (DuroCit-3 o LevoCit).
  • I pezzi verdi devono essere nuovamente impregnati dopo il taglio sottovuoto con una resina epossidica per inglobamento a freddo (CaldoFix-2, EpoFix o SpeciFix-40).
  • Le polveri possono essere incorporate mescolando una piccola quantità di polvere con una resina epossidica a lento indurimento. La miscela può essere versata direttamente nella tazza da inglobamento.
  • Le polveri di metallo duro possono essere inglobate a caldo mescolandole con una resina inglobatrice a grana fine (DuroFast). Versare la miscela nel cilindro della pressa inglobatrice e ricoprirlo con resina fenolica.

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Fig. 8: Distribuzione dei carburi nell'acciaio convenzionale

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Fig. 9: Distribuzione del carburo nell'acciaio prodotto tramite metallurgia delle polveri

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Consigli per la prelevigatura e lucidatura di parti prodotte con metallurgia delle polveri

Come principio di base, per la prelevigatura, la prelevigatura fine e la lucidatura dei metalli, utilizzare le stesse procedure per i campioni in lingotti dello stesso materiale.

Spianatura
  • La spianatura di grandi volumi di materiali (>150 HV) può essere eseguita con disco diamantato (MD-Piano). I materiali in acciaio inossidabile possono essere spianati con superficie di prelevigatura all'ossido di alluminio(MD-Alto).
  • I materiali <150 HV possono essere spianati con fogli o carta di carburo di silicio.
Prelevigatura fine
  • Per la prelevigatura fine di materiali >150 HV utilizzare sospensione diamantata con MD-Allegro.
  • MD-Largo con sospensione diamantata è adatto alla prelevigatura fine di materiali <150 HV. 
Lucidatura diamantata
Durante la prelevigatura metallografica, il metallo si infiltra nei pori. Se le fasi di lucidatura successive non vengono eseguite correttamente, i pori saranno ricoperti da "strati" metallici residui (soprattutto nei materiali teneri). Se non rimossi, ostacoleranno la valutazione.

Ecco perché la prelevigatura fine dev'essere seguita da un'accurata lucidatura diamantata. È importante che la fase di lucidatura diamantata abbia una durata sufficientemente lunga per rivelare la reale porosità del materiale (vedi sotto le Figg. 10-13).

Metodo di preparazione della metallurgia delle polveri per bronzo

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Tabella 1: Metodo per la preparazione di 6 campioni di bronzo P/M, inglobati, diametro 30 mm., con Tegramin semiautomatica, diametro 300 mm.

In alternativa a DiaPro, è possibile utilizzare la sospensione diamantata policristallina P, 9 μm, 3 μm e 1 μm con lubrificante rosso, verde o blu.

Metodo di preparazione della metallurgia delle polveri per l'acciaio

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Tabella 2: Metodo per la preparazione di 6 campioni di acciaio P/M, inglobati, diametro 30 mm., con Tegramin semiautomatica, dia. 300 mm.

In alternativa a DiaPro è possibile utilizzare la sospensione diamantata policristallina P, 9 μm, 3 μm e 1 μm con lubrificante verde o blu.
*In alternativa, utilizzare anche MD-Dac/DiaPro Dac 3.

Metodo di preparazione dei carburi sinterizzati

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Tabella 3: Metodo per la preparazione di 6 campioni di carburi sinterizzati, inglobati, diametro 30 mm., con Tegramin semiautomatica, diametro 300 mm.

In alternativa a DiaPro è possibile utilizzare la sospensione diamantata policristallina P, 9 μm e 3 μm con lubrificante verde/blu.
*Fase facoltativa.

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Fig. 10: Superficie di acciaio prodotto tramite metallurgia delle polveri dopo la prelevigatura fine con MD-Allegro

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Fig. 11: Stesso campione della Fig. 10 che mostra una lucidatura insufficiente su una superficie di acciaio prodotto tramite metallurgia delle polveri


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Fig. 12: Lo stesso campione della Fig. 11 dopo una lucidatura più lunga, che mostra una porosità corretta


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Fig. 13: Ingrandimento della superficie della Fig. 11, che mostra i "ricoprimenti" metallici sui pori

Pulizia e asciugatura di parti prodotte con metallurgia delle polveri

Dopo la lucidatura, i campioni prodotti con metallurgia delle polveri devono essere puliti con una miscela di acqua e detergente per rimuovere i residui della sospensione di lucidatura e del lubrificante. Il campione dev'essere quindi lavato con acqua, prima di essere accuratamente risciacquato con isopropanolo.

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Fig. 14: Le macchie d'acqua dovute alla pulizia possono causare un'interpretazione errata della struttura

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Consigli per l'attacco di parti prodotte con metallurgia delle polveri

Quando si analizzano campioni prodotti con metallurgia delle polveri, è importante conoscere la densità teorica per confrontarla con la porosità.

Si consiglia di esaminare il campione non attaccato prima, per verificare la densità, la forma e le dimensioni dei pori, l'ossidazione e le inclusioni, i colli di sinterizzazione e la grafite libera (vedere le figure 15 e 16). Il campione dev'essere poi attaccato immediatamente per evitare tracce di essiccazione.

Procedura di attacco consigliata per campioni prodotti con metallurgia delle polveri:
  • Bagnare la superficie con isopropanolo, immergere il campione rivolto verso l'alto nel reagente e agitare leggermente.
  • Trascorso il tempo d'attacco appropriato, rimuovere il campione dal reagente e sciacquarlo con isopropanolo o acqua, a seconda del tipo di reagente.
  • Asciugare con un getto d'aria calda.

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Fig. 15: Metallurgia delle polveri di bronzo, non attaccato, contenente grafite (grigio), e eutettoide α-δ (blu) 500x

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Fig. 16: Come nella Fig.15, attaccato con cloruro di ferro III, che mostra la struttura a grana del bronzo 500x

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Fig. 17: Un campione che non è stato attaccato abbastanza a lungo – è difficile distinguere le diverse fasi

Soluzioni per l'attacco metallografico

È possibile utilizzare le soluzioni comuni per l'attacco chimico per il metallo o le leghe in questione. Seguire sempre le precauzioni di sicurezza standard quando si lavora con sostanze chimiche.

Reagenti per metalli prodotti da polvere di rame e leghe di rame
100 ml di acqua
20 ml di acido cloridrico
5 g di cloruro di ferro III
Attaccare per 10-20 secondi
Sciacquare con acqua, poi isopropanolo
100 ml di acqua
10 g di persolfato di ammonio (usare solo fresco)
Sciacquare con acqua e poi con isopropanolo
Reagenti per metalli prodotti da polvere di acciaio
1-3% di Nital per leghe ferro-carbonio, leghe ferro-carbonio-rame e ferro-molibdeno pre-legato:
100 ml di etanolo
1-3 ml di acido nitrico
Attacco per 10-60 secondi in base al contenuto di carbonio. Risciacquare con isopropanolo
Reagenti per metalli prodotti da polvere di acciaio inossidabile
Reagente Vilella:
45 ml di glicerolo
15 ml di acido nitrico
30 ml di acido cloridrico
Attaccare per 30 secondi - 5 minuti
Risciacquare accuratamente con acqua e poi con isopropanolo
Reagenti per metalli prodotti da polvere di carburo di tungsteno
Reagente Murakami:
100 ml di acqua
10 g di idrossido di potassio o di sodio
10 g di ferricianuro di potassio
Attacco per immersione o a tampone
Risciacquare accuratamente con acqua e poi con isopropanolo

Metalli in polvere
Fig. 18: Attacco troppo lungo

Metalli in polvere
Fig.19: Attacco corretto

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Sommario

La metallurgia delle polveri viene utilizzata per produrre componenti da metalli che normalmente non si legano facilmente. I materiali più comuni sono le polveri di ferro, rame e acciaio.

La densità di un componente prodotto con metallurgia delle polveri influisce sulla sua resistenza, duttilità e durezza. Il controllo metallografico della porosità è quindi parte integrante del controllo qualità.

In metallografia, durante la prelevigatura e la prelevigatura fine, il metallo può inserirsi all'interno dei pori, lasciando "sovrapposizioni" di metallo residui che ostacolano la valutazione. È quindi fondamentale eseguire un'attenta prelevigatura e lucidatura diamantata per garantire una rappresentazione reale della struttura del materiale.

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Fig. 20: Metallurgia delle polveri di acciaio con infiltrazione di rame

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Holger Schnarr

Tutte le immagini sono di Birgitte Nielsen, Specialista delle applicazioni, Danimarca
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